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數(shù)控水泥游離氧化鈣測(cè)定儀操作規(guī)程

更新時(shí)間:2011-09-13      點(diǎn)擊次數(shù):2513

Ca-5水泥游離氧化鈣測(cè)定儀

Ca-5水泥游離氧化鈣測(cè)定儀概述:
此儀器是用乙二醇快速測(cè)定游離氧化鈣的配套儀器,特點(diǎn)為升溫快,攪拌均勻,數(shù)據(jù)穩(wěn)定,自動(dòng)定時(shí)關(guān)機(jī),操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)。
技術(shù)指標(biāo)
     電源:220V±10%  50Hz 
     電機(jī):無級(jí)調(diào)速
     功率:450W
     時(shí)間:1~99分
     水泵:AC220V  50Hz  10/12W
     平均升溫速率:60℃/分
Ca-5水泥游離氧化鈣測(cè)定儀儀器操作 
本儀器有自動(dòng)和手動(dòng)兩種功能,且不需復(fù)雜安裝,操作簡(jiǎn)單,使用方便,使用說明如下:
1、使用本儀器時(shí)需把本儀器放平。
 2、放置錐形瓶前,先用手向上推活動(dòng)桿,再放置錐形瓶于爐盤上,然后手慢慢往下移,冷凝管應(yīng)于錐形瓶相接。3、水桶內(nèi)的水應(yīng)達(dá)到四分之三約1500ml(水桶置于儀器內(nèi),給水桶加水,先用改錐擰開螺絲,打開儀器上半部后蓋,給水桶加水,然后裝好后蓋)。
 4、接通電源后,如果要先預(yù)熱、攪拌、冷卻,可以直接按[加熱]鍵、[攪拌]鍵、[冷卻]鍵,如要轉(zhuǎn)到自動(dòng),要先設(shè)定好運(yùn)行時(shí)間,然后按[啟動(dòng)/停止]鍵。(四) 使用注意事項(xiàng)
1:儀器使用時(shí)應(yīng)有良好的接地裝置。
2:儀器不可長(zhǎng)時(shí)間空載加熱。
3:儀器長(zhǎng)時(shí)間不用時(shí)應(yīng)拔掉電源插頭。
4:電機(jī)不可轉(zhuǎn)速過高;此電機(jī)有死點(diǎn),遇時(shí)用一尖長(zhǎng)物轉(zhuǎn)動(dòng)電機(jī)一下即可。
Ca-5水泥游離氧化鈣測(cè)定儀單樣測(cè)定本項(xiàng)技術(shù)與甘油法能耗對(duì)照

 甘油法 

 本項(xiàng)技術(shù)

 萃 取 時(shí) 間

    30~40  

   4 ~ 5

 用  水(升) 

6 ~ 8  

  0

用  電(度)  

0.15   

0.025

   萃取劑脫水時(shí)間(小時(shí))  

2 ~ 3                   

                 0 

乙醇用量(毫升)

 12                    

        5 ~ 6

催化劑(Sr(NO32

 用 

    不用

 

根據(jù)滴定乙二醇鈣時(shí),消耗的苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積及對(duì)氧化鈣的滴定度,求得樣品中游離氧化鈣的百分含量。
 三:試劑
乙二醇:分析純(不需要脫水)
無水乙醇:GR,含量不低于99.5%;
碳酸鈣:高純?cè)噭┗蚧鶞?zhǔn)試劑;
0.1N氫氧化鈉無水乙醇溶液:將0.2克(約2粒)氫氧化鈉溶解于50毫升無水乙醇中,切勿長(zhǎng)
時(shí)間高溫加熱,可用平頭玻璃棒邊加熱邊壓碎。
乙二醇—乙醇(2+1)溶液:將1000毫升乙二醇與500毫升無水乙醇混合,再加入0.06克酚酞,
搖勻,用0.1N氫氧化鈉無水乙醇溶液中和呈微紅色,貯存于干燥的玻璃瓶中,現(xiàn)用現(xiàn)配,并有防潮措施。
0.1N苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱12.2克苯甲酸(事先在硅膠干燥器中干燥24小時(shí)以后)溶
于少量無水乙醇中,然后轉(zhuǎn)移到1000毫升容量瓶中,用無水乙醇沖至刻度,搖勻。
 標(biāo)定方法:準(zhǔn)確稱取0.04克氧化鈣(將0.09碳酸鈣在950℃~1000℃下灼燒至恒重)
置于干燥的250毫升錐型瓶中,加入15~20毫升乙二醇—乙醇(2+1)溶液,放入一枚攪拌子,置于游離氧化鈣測(cè)定儀上,開啟儀器電源開關(guān),調(diào)整儀器定時(shí)設(shè)定鍵(+10。+01)預(yù)置到3分鐘顯示(03),以較低的轉(zhuǎn)速攪拌溶液,同時(shí)升溫將電壓表調(diào)整在150~220V左右的位置上,當(dāng)冷凝下的乙醇開始滴下時(shí),按啟動(dòng)鍵,此時(shí)數(shù)顯表右下秒點(diǎn)閃爍,降溫,電壓表指示在150V左右,稍增大轉(zhuǎn)速當(dāng)聽到音響報(bào)時(shí)時(shí)萃取完畢,取下錐型瓶,用苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至紅色消失,記下體積,重新加熱,煮沸,3分鐘,滴定,至紅色不再出現(xiàn)為止,記下體積,關(guān)閉儀器總電源開關(guān)。

 Ca-5水泥游離氧化鈣測(cè)定儀苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)氧化鈣的滴定度按下式計(jì)算:

       
  TCaO  =  G×1000
       
          V式中:TCaO—每毫升苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)(mg/ml)
             G—氧化鈣的重量(g)
         V—二次滴定消耗苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積(ml)
四:分析步驟
   準(zhǔn)確稱取試樣0.4克(視游離氧化鈣含量而定),置于干燥的250毫升的錐型瓶中,加入15~20毫升乙二醇—乙醇溶液,輕搖錐型瓶使試樣分散開,放入一枚攪拌子,放在測(cè)定儀上,開啟電源開關(guān),調(diào)整工作時(shí)間到3分鐘,以較低的轉(zhuǎn)速攪拌溶液,同時(shí)升溫,電壓表指針調(diào)到150~220V左右的位置上,當(dāng)冷凝下的乙醇開始滴下時(shí),按啟動(dòng)鍵

 

無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色消失,記下體積,按啟動(dòng)/停止鍵,關(guān)閉儀器總電源開關(guān)。

 

 

  百分含量按下式計(jì)算:

 

式中:TCaO—每毫升苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)(mg/ml)

V—滴定消耗的苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(ml)       

G—試樣的重量(g)Ca-5水泥游離氧化鈣測(cè)定儀

 

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